土壤重点监管单位自行监测现场调查采样技术指南及实验室检测技术要求

自行监测工作中要严格按照《重点行业企业用地调查样品采集保存和流转技术规定》技术要求，开展钻探施工、样品采集保存与流转，制作并保留全过程的文字和影像资料 备查 。

同时，依据《重点行业企业用地 土壤污染状况调查样品采集保存和流转质量控制工作手册（试行）》相关要求，制定全过程的内部质量控制和管理方案，开展内部质量控制工作。

其主要技术要点如下：

一、土孔钻探 

土孔钻探按照钻机架设、开孔、钻进、取样、封孔、点位复测的流程进行，各环节技术要求如下：

1.根据钻探设备实际需要清理钻探作业面，架设钻机，设立警示牌或警戒线。钻机类型要尽量选择冲击、震动、声波及直压等无浆液钻进型钻机，全程套管跟进，防止钻孔坍塌和上下层交叉污染；

2.开孔直径应大于正常钻探的钻头直径，开孔深度应超过钻具长度；

3.每次钻进深度宜为 50cm～100cm，岩芯平均采取率一般不小于70%，其中，粘性土的岩芯采取率不应小于85%，砂土类地层的岩芯采取率不应小于65%，碎石土类地层岩芯采取率不应小于50%，强风化、破碎基岩的岩芯采取率不应小于40%。

不同样品采集之间应对钻头和钻杆进行清洗，清洗废水应集中收集处置；钻进过程中揭露地下水时，要停钻等水，待水位稳定后，测量并记录初见水位及静止水位；土壤岩芯样品应按照揭露顺序依次放入岩芯箱，对土层变层位置进行标识。

4.钻孔过程中按要求填写土壤钻孔采样记录单，对采样 点、钻进操作、岩芯箱、钻孔记录单等环节进行拍照记录。采样点拍照要求：按照钻井东、南、西、北四个方向进行拍照记录，照片应能反映周边建构筑物、设施等情况，以点位编号+E、S、W、N 分别作为东、南、西、北四个方向照片名称。

钻孔拍照要求：要体现钻孔作业中开孔、套管跟进、钻杆更换和取土器使用、原状土样采集等环节操作要求，每个环节至少1张照片；

岩芯箱拍照要求：要体现整个钻孔土层的结构特征，重点突出土层的地质变化和污染特征，每个岩芯箱至少1张照 片；其他照片还包括钻孔照片（含钻孔编号和钻孔深度）、钻孔记录单照片等。

5. 钻孔结束后，对于不需设立地下水采样井的钻孔要立即封孔并清理恢复作业区地面。并对钻孔的坐标进行复 测，记录坐标和高程。

6.钻孔过程中产生的污染土壤应统一收集和处理，对废弃的一次性手套、口罩等个人防护用品要按照一般固体废物处置要求进行收集处置。

二、地下水采样井建设 

自行监测工作中地下水采样井，原则上应建成长期监测 井，构筑井台等井口保护装置。

采样井建设过程包括钻孔、 下管、填充滤料、密封止水、井台构筑（长期监测井需要）、 成井洗井、封井等步骤，具体要求如下：

1.钻孔：

钻孔直径应至少大于井管直径50mm。钻孔达到 设定深度后进行钻孔掏洗，以清除钻孔中的泥浆和钻屑，然 后静置2h～3h 并记录静止水位。

2.下管：

下管前要校正孔深，按先后次序将井管逐根丈量、排列、编号、试扣，确保下管深度和滤水管安装位置准 确无误。

井管下放速度不宜太快，中途遇阻时可适当上下提 动和转动井管，必要时将井管提出，清除孔内障碍后再下管。下管完成后，将其扶正、固定，井管要与钻孔轴心重合。

3.滤料填充：

使用导砂管将滤料缓慢填充至管壁与孔壁 -中的环形空隙内，要沿着井管四周均匀填充，避免从单一方 位填入，一边填充一边晃动井管，防止滤料填充时形成架桥 或卡锁现象。

滤料填充过程应进行测量，确保滤料填充至设 计高度。

4.密封止水：

密封止水应从滤料层往上填充，直至距离 地面50cm。

若采用膨润土球作为止水材料，每填充10cm 需 向钻孔中均匀注入少量的清洁水，填充过程中应进行测量， 确保止水材料填充至设计高度，静置待膨润土充分膨胀、水 化和凝结（具体根据膨润土供应厂商建议时间调整），然后 回填混凝土浆层。

5.井台构筑： 井台构筑通常分为明显式和隐藏式井台，隐藏式井台与地面齐平，适用于路面等特殊位置。

明显式井 台地上部分井管长度应保留30cm～50cm，井口用与井管同材 质的管帽封堵，地上部分的井管应采用管套保护（管套应选 择强度较大且不宜损坏材质），管套与井管之间注混凝土浆 固定，井台高度应不小于30cm。

6.成井洗井：

地下水采样井建成至少24h后（待井内的 填料得到充分养护、稳定后），才能进行成井洗井。洗井时 一般控制流速不超过3.8L/min，成井洗井达标直观判断为水 质基本上达到水清砂净（即基本透明无色、无沉砂），同时 监测pH值、电导率、浊度、水温等参数值达到稳定（连续三 次监测数值浮动在±10%以内），或浊度小于 50 NTU，可视 - 14 -为成井洗井合格。

避免使用大流量抽水或高气压气提的洗井 设备，以免损坏滤水管和滤料层。

洗井过程要防止交叉污染，贝勒管洗井时要一井一管，气囊泵、潜水泵在洗井前要清洗泵体和管线，清洗废水要收 集处置。

7.封井：

如遇不适合建设长期监测井的特殊情况，在地下水采样完成后，对采样井进行封井处理。封井应从井底至地面下50cm 全部用直径为20mm～40mm 的优质无污染的膨润土球封堵。

膨润土球一般采用提拉式填充，将直径小于井内径的硬质细管提前下入井中（根据现场情况尽量选择小直径细管），向细管与井壁的环形空间填充一定量的膨润土球，然后缓慢向上提管，反复抽提防止井下搭桥，确保膨润土球全部落入井中，再进行下一批次膨润土球的填充。全部膨润土球填充完成后应静置24h，测量膨润土填充高度，判断是否达到预定封井高度，7天后再次检查封井情况，如发现塌陷要立即补填，直至符合规定要求。

地面以下50cm以内宜用水泥浆封填。

8.成井记录单：

成井后测量记录井位坐标及井口高程，填写成井记录单、地下水监测井洗井记录单。

成井过程中对 钻探、井管处理（滤水管钻孔或割缝、包网处理、井管连接 等）、滤料填充和止水材料、洗井作业和洗井合格出水、井 台构筑（或封井）等关键环节或信息要拍照记录，每个环节不少于1张照片，以备质量检查。

三、土壤样品采集

1.土壤样品现场快速检测：

自行监测工作过程中，要根 据地块污染情况，分别对土壤VOCs和重金属含量进行现场快 速检测，现场快速检测结果辅助筛选送检土壤样品。

推荐使 用光离子化检测仪（PID）对土壤VOCs进行快速检测，使用X 射线荧光光谱仪（XRF）对土壤重金属进行快速检测，土壤 样品现场快速检测结果记录于“土壤钻孔采样记录单”。

2.土壤样品采集：

按照VOCs、SVOCs和重金属样品的顺 序开展采样工作 。用于检测VOCs的土壤样品要单独采集，不 得对样品进行均质化处理，也不得采集混合样。

土壤采样完 成后，样品瓶要单独密封在自封袋中，避免交叉污染，随即 放入现场带有冷冻蓝冰的样品箱内进行临时保存。土壤平行样要不少于地块总样品数的10%，每个地块至 少采集1组。

每组平行样品需要采集3件（检测样、平行样和 质控样各1件），其中，2件（检测样和平行样）送检测实验 室，进行实验室内平行对比；另1件（质控样）送外控实验 室，进行实验室间平行对比。检测样、平行样和质控样要在 同一位置采集，三者检测项目和检测方法应一致，并在采样 记录单中标注平行样和质控编号以及对应的检测样品编号。

3.土壤样品采集拍照记录：

土壤样品采集过程中要针对 采样工具、采集位置、VOCs和SVOCs采样瓶装样过程、样品瓶编号、盛放柱状样的岩芯箱、现场检测仪器使用等关键信 息拍照记录，每个关键信息至少 1 张照片，以备质量检查。

4.其他要求：

采样前后要对采样器进行除污和清洗，不 同土壤样品采集要更换手套，避免交叉污染；采样过程要填 写土壤钻孔采样记录单。

四、地下水样品采集

地下水样品采集包括采样前洗井和地下水样品采集两 个部分：

1.采样前洗井 。

采样前洗井要至少在成井洗井24h后开 始。采样前洗井要避免对井内水体产生气提、气曝等扰动。若选用气囊泵或低流量潜水泵，泵体进水口要置于水面下 1.0m左右，抽水速率应不大于0.3L/min，洗井过程要测定地 下水位，确保水位下降小于10cm。若洗井过程中水位下降超 过10cm，则需要适当调低气囊泵或低流量潜水泵的洗井流速。

若采用贝勒管进行洗井，贝勒管汲水位置为井管底部，要控制贝勒管缓慢下降和上升，洗井水体积要达到 3～5倍滞水体积。

洗井前对pH计、溶解氧仪、电导率和氧化还原电位仪等检测仪器进行现场校正，填写“地下水采样井洗井记录单”。开始洗井时，以小流量抽水，记录抽水开始时间，同时洗井过程中每隔 5 分钟读取并记录 pH、温度（T）、电导率、溶解氧（DO）、氧化还原电位（ORP）和浊度的测量数据，各项参数满足《重点行业企业用地调查样品采集保存和流转 技术规定（试行）》具体要求

2.地下水样品采集。

地下水样品采集要先采集用于检测 VOCs 的水样，再采集用于检测其他水质指标的水样。对于 未添加保护剂的样品瓶，地下水采样前要用待采集水样润洗 2～3 次。

采集检测 VOCs 的水样时，优先采用气囊泵或低流量潜水泵，地下水样品采集要在2h内完成；按照相关水质环境监测分析方法标准的规定，预先在地下水样品瓶中添加相应保护剂；采样过程中要控制出水流速一般不超过100ml/min，当实际情况不满足前述条件时可适当增加出水流速，最高不超过300ml/min，尽可能降低出水流速；从输水管线的出口直接采集水样，使水样流入地下水样品瓶中，注意避免冲击生气泡；水样应在地下水样品瓶过量溢出，形成凸面，拧 紧瓶盖，颠倒地下水样品瓶，观察数秒，确保瓶内无气泡，如有气泡要重新采样。使用贝勒管进行地下水样品采集时，要缓慢沉降或提升 贝勒管。

取出后，通过调节贝勒管下端出水阀或低流量控制器，使水样沿瓶壁缓缓流入瓶中，直至在瓶口形成一向上弯月面，旋紧瓶盖，避免采样瓶中存在顶空和气泡。使用贝勒管取有机样品时，要采集贝勒管的中段水样，使用流速调节阀使水样缓慢流入地下水样品瓶中，避免冲击产生气泡，一 般不超过0.1L/min；将水样在地下水样品瓶中过量溢出，形成凸面，拧紧瓶盖，颠倒地下水样品瓶，观察数秒，确保瓶内无气泡，如有气泡要重新采样。

低渗透性含水层采样方法：当地下水面位于筛管上端以上时，要将潜水泵置于筛管下端，缓慢抽出井内积水，当水位将至筛管上端时，尽快完成采样。当地下水面位于筛管之间时，要将井内积水抽干，在2h之后且水量恢复至满足采样要求时，尽快完成采样。装有地下水样品的样品瓶，要单独密封在自封袋中，避 免交叉污染，并立即放入现场装有冷冻蓝冰的样品箱内保 存。

地下水平行样要不少于地块总样品数的10%，每个地块 至少采集1组。每组平行样品需要采集3件（检测样、平行样 和质控样各1件），其中，2件（检测样和平行样）送检测实 验室，进行实验室内平行对比； 另1件（质控样）送外控实 验室，进行实验室间平行对比。

检测样、平行样和质控样应 在取样井同一位置采集，三者检测项目和检测方法应一致， 并在采样记录单中标注平行样和质控编号以及对应的检测 样品编号地下水样品采集过程要对洗井、装样（用于VOCs、SVOCs、 重金属和地下水水质监测的样品瓶）以及采样过程中现场快 速监测等环节进行拍照记录，每个环节至少1张照片，以备质量检查。 

五、水土样品保存与流转 

土壤样品保存方法参照《重点行业企业用地调查样品采集保存和流转技术规定（试行）》、《土壤环境监测技术规范》（HJ/T166-2004）及全国土壤污染状况详查相关技术规定执行。地下水样品保存方法参照《重点行业企业用地调查样品采集保存和流转技术规定（试行）》、《地下水环境监测技术规范》（HJ/T164）和全国土壤污染状况详查相关技术规定行。

样品保存时间执行相关土壤和地下水环境监测分析方法标准的规定。 

水土样品保存包括现场暂存和流转保存两个主要环节，应遵循以下原则进行： 

1.根据不同检测项目要求，在采样前向样品瓶中添加一定量的保护剂，并在样品瓶标签上标注样品有效时间。 

2.采样现场需配备样品保温箱，内置冰冻蓝冰。样品采集后要立即存放至保温箱内，样品采集当天不能寄送至实验室时，样品需用冷藏柜在4℃温度下避光保存。 

3.样品要保存在有冰冻蓝冰的保温箱内寄送或运送到实验室，样品的有效保存时间为从样品采集完成到分析测试结束。

六、内部质量管理要求 

自行监测工作过程中，严格按照相关要求，制定并落实各项质控要求，主要内容包括：组建内审人员队伍，明确内审人员分工，组织内审人员参加技术文件学习，培训后方可开展工作；制定内审工作计划，内审工作计划应综合考虑任务量、工作时限及内审人员数量，确保切实可行。具体质量管理要求如下： 

1.建立质量控制机制。

制定包括资料检查和现场检查在内的内部质控计划，质量控制工作与自行监测工作同步开展，建立问题发现与督促整改的闭环工作制度。 

2.健全质量控制能力保障。

配备足够的质量控制人员，对采样人员和质量控制人员组织技术培训。 

3.质量控制工作的实施。

内部质控工作要与监测工作同步启动，质量控制人员要对本单位全部采样工作进行了资料检查和现场检查，在撤场前完成了全部内部质控，及时、准确地发现在监测工作中存在的各种问题，并进行相应的整改和复核。

附件3:

土壤重点监管单位自行监测实验室检测技术要求

一、检测实验室 

自行监测工作过程中，要同时明确两家检测实验室参与 水土样品分析测试工作，一个为样品的检测实验室，负责开 展分析样品、实验室内平行样的分析测试工作；另一个作为 外控实验室，负责质控样品的分析测试工作。分析测试实验 室和外控实验室两者检测项目、检测方法及检出限等的相关 要求必须一致。

检测实验室和外控实验室应具有中国计量认证（CMA） 资质的检测机构。

二、分析测试方法 

样品分析测试优先采用《土壤环境质量建设用地土壤污 染风险管控标准》（GB36600 -2018）、《地下水质量标准》（GB4848-2017）、《全国土壤污染状况详查土壤样品分析 测试方法技术规定》和《全国土壤污染状况详查地下水样品 分析测试方法技术规定》推荐的分析方法，也可选用检测实 验室资质认定范围内的国际标准、区域标准、国家标准及行 业标准方法，不得选用其它非标准方法或实验室自制方法。 检测实验室要确保目标污染物的方法检出限满足对应的建 设用地土壤污染风险筛选值的要求。

检测实验室要在正式开展自行监测样品分析测试任务 之前，参照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010）的有关要求，完成对所选用分析测试方法的 检出限、测定下限、精密度、准确度、线性范围等方法各项 特性指标的确认，并形成相关质量记录。必要时，应编制实 验室分析测试方法作业指导书。

检测实验室和外控实验室要严格按照《重点行业企业用 地调查质量保证与质量控制技术规定（试行）》开展样品分 析测试的质量管理工作，对分析测试数据进行质量检查和比对。

三、检测成果 

1.检测报告和质控报告。

检测实验室和外控实验室在自 行监测过程中的质量保证及质量控制，严格按照本方案规定 的技术要求要点开展工作外，还要严格遵守所使用检测方法 及所在实验室的质量控制要求，相应的质控报告要作为样品 检测报告的技术附件。

2.质量评价总结报告。

每个检测实验室在完成每项自行 监测分析测试合同任时，要对其最终报出的所有样品分析 测试结果的可靠性和合理性进行全面、综合的质量评价，并 提交质量评价总结报告。报告内容包括：

（ 1）承担的任务基本情况介绍（明确样品接收和测试 日期）；

（2）选用的分析测试方法；

（3）本实验室开展方法确认所获得的各项方法特性指 标；

（4）样品分析测试精密度控制合格率（要求达到95%）；

（ 5）样品分析测试准确度控制合格率（要求达到100%）； （6）为保证样品分析测试质量所采取的各项措施；

（7）总体质量评价。